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Linea di sintesi del benzene per analisi di 14C (radiocarbonio)

Abstract

Per analizzare il contenuto in 14C dei campioni inorganici occorre ossidare il carbonio a biossido tramite combustione, poi utilizzarla per sintetizzare il benzene tramite la reazione con carburo di litio, poi acetilene, poi benzene.

Descrizione

I campioni sono inseriti in una canna in quarzo che viene chiusa a tenuta con o-ring in Viton su una flangia in acciaio inox, dotata di valvola di sicurezza tarata a 1,5 bar. Il riscaldamento avviene tramite degli irraggiatori a infrarossi parzialmente schermati esternamente, portati a temperatura variabile tra 500- 1000 C. La fase di combustione avviene facendo flussare ossigeno tipo Alphagaz 1 (purezza 99.999%) e la pressione è mantenuta inferiore a 0,8 Bar grazie al sistema di pompaggio. In caso di sovrappressioni dovute a reazioni troppo violente o ostruzione del condotto interviene la valvola di sicurezza. Il gas prodotto è fatto gorgogliare in trappole chimiche. La CO2 così purificata, passa attraverso due trappole criogeniche raffreddate con miscela frigorifera per eliminare l’umidità e in seguito attraverso tre trappole criogeniche raffreddate con azoto liquido, per essere raccolta in forma condensata. La CO2 così prodotta è convogliata in palloni in vetro pirex di raccolta da 5 litri ognuno.
Da questo sistema di raccolta la CO2 è trasferita all’interno di un reattore in superlega austenica a basso contenuto di carbonio tenuto sotto vuoto e contenente la quantità di Litio metallico necessaria affinché tutta la CO2 prodotta sia trasformata in carburo di litio. Il reattore è portato alla temperatura di 600 C e la CO2 è gradualmente fatta flussare dentro il reattore in maniera tale da farla reagire col litio fuso per ottenere carburo di litio (Li2C2).
Al termine della reazione tra CO2 e Li metallico, il reattore è lasciato raffreddare a T ambiente. Quando la temperatura interna del reattore è inferiore a 45 C è possibile cominciare ad aggiungere acqua distillata alla velocità di 20-30 ml/min. In questo modo il carburo di litio reagirà con l’acqua portando alla formazione di acetilene (C2H2) e idrogeno (H2). L’acetilene prodotto, invece, è trasportato verso un sistema analogo a quello di raccolta e purificazione della CO2 e costituito da trappole criogeniche.
Dalle trappole criogeniche, l’acetilene viene fatto espandere nel pallone di raccolta e da qui è trasferito progressivamente in una canna di catalisi in vetro Pyrex, riempita con silice contenente un catalizzatore al cromo e precedentemente attivata in un forno a 350 C per due ore sotto vuoto. All’interno di questa canna avviene la reazione di trimerizzazione (equazione 3) dell’acetilene con
formazione di benzene (C6H6). Una volta trasferito tutto l’acetilene e a reazione terminata, la canna di catalisi contenente il benzene è posizionata nel forno. Questo forno viene riscaldato progressivamente sotto vuoto per consentire l’estrazione del benzene adsorbito. La raccolta del benzene avviene nella trappola criogenica costituita dal un’ampolla in vetro Pyrex raffreddata mediante miscela frigorifera. Al termine della raccolta l’ampolla viene svitata e chiusa con tappo in vetro munito di anello o-ring in Viton. Il benzene così raccolto viene conservato in freezer per un tempo sufficiente per il decadimento del radon che comunque viene raccolto durante il processo.
Eventuali residui di benzene presenti nella linea di sintesi sono aspirati dalla pompa e convogliati all’esterno tramite il sistema di aspirazione della cappa.
Al termine delle operazioni di sintesi e raccolta del benzene, si effettua una pulizia di tutta la linea mediante pompaggio sotto vuoto. Inizialmente si fa una pulizia più grossolana con un sistema di pompa a secco Scroll fino a raggiungere una pressione di 10-2 mBar. Successivamente si effettua una pulizia più spinta con un sistema di pompaggio turbo molecolare fino a raggiungere pressioni di 10-6 mBar. In questo modo si abbattono i residui gassosi adsorbiti nel vetro pyrex della linea e si riduce drasticamente l’effetto memoria.

Keyword

Radiocarbonio, sintesi benzene, scintillazione liquida